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液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量

 更新時間:2011-07-20 點擊量:4582

采用LC-4000型液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量

  
  1、前言
  
  長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
  
  在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆大電網(wǎng)會議上,英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》[1],當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時,可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運。
  
  關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器,價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
  
  2、實驗部分
  
  2.1儀器與試劑
  
  LC-4000液相色譜儀,LC-4000UV紫外檢測器,手動進樣閥(7725i),F(xiàn)L9500色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級),超純水。
  
  2.2色譜條件
  
  色譜柱為VenusilXBP-C18(5μm,250mm×4.6mm);柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進樣量10μL。
  
  2.3實驗方法
  
  標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。
  
  2.4樣品預(yù)處理
  
  量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
  
  3、結(jié)果與討論
  
  3.1線性關(guān)系
  
  配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進樣檢測,測得R=0.9998,線性方程為y=89021x 4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
  
  3.2zui低檢測限
  
  以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,糠醛的zui低檢測限可達(dá)到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。
  
  3.3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
  
  取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
  
  表1RSD數(shù)據(jù)
  
  次數(shù)峰面積
  
  190516
  
  290181
  
  390505
  
  490129
  
  590963
  
  根據(jù)表1數(shù)據(jù),計算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
  
  3.4加標(biāo)回收率
  
  取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣,計算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會低于低濃度的加標(biāo)回收率。
  
  表2加標(biāo)回收率
  
  序號加標(biāo)量(μL)回收率(%)
  
  14070.6
  
  26071.1
  
  3.5實樣分析
  
  按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L。
  
  4、結(jié)論
  
  本文采用山東金普LC-4000液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)為流動相,以外標(biāo)法定量。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L,RSD為0.369%,本法具有準(zhǔn)確性好,重復(fù)性高,檢測限低,分析速度快等的優(yōu)點。
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