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氣相色譜中柱溫的選擇

 更新時(shí)間:2017-04-24 點(diǎn)擊量:4340

 柱溫的選擇十分關(guān)鍵,它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,有利于降低組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效, 同時(shí)縱向分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)增大,提高分析速度,但柱選擇性變差,分離度降低。

  柱溫適宜有利于組分的分離,但溫度過(guò)低,被測(cè)組分可能在柱中冷凝,或者傳阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至于拖尾,溫度高有利于傳質(zhì),但柱溫高,分配系數(shù)變小,不利于分離。 對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。

氣相色譜儀

  對(duì)于沸程相對(duì)較寬的復(fù)雜樣品,如在一恒定的溫度下分離,隨著保留時(shí)間的增加,峰寬迅速增加,導(dǎo)致保留較弱的組分重疊,而保留較強(qiáng)的組分又因?yàn)榉治鰰r(shí)間長(zhǎng),張起峰展寬,峰高下降。 由于在氣相色譜中,改變溫度對(duì)組分的分離改變zui為明顯。可通過(guò)程序升溫來(lái)解決,即保留的組分在較低的溫度下洗脫,而強(qiáng)保留的組分在較高的溫度下洗脫,這樣可使復(fù)雜的混合物在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)*分離 在程序升溫中,初溫、升溫速率、終溫zui為關(guān)鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,毛細(xì)管的初溫比填充柱要低,一般略低于zui低沸點(diǎn)組分的溫度。升溫速率的選擇應(yīng)綜合考慮分離度和分析速度。終溫的選擇主要取決于色譜柱類(lèi)型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的zui高沸點(diǎn)。如采用恒溫時(shí)爐溫至少應(yīng)比柱zui高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,爐溫可比柱zui高溫度低20-30℃即可。

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